Desarrollo de estrategias analíticas para la determinación de compuestos fenólicos y carbohidratos no estructurales en diferentes variedades de ulluco (Ullucus tuberosus)

Abstract

El ulluco (Ullucus tuberosus) es un tubérculo andino de alto valor nutricional y cultural que constituye una fuente potencial de compuestos bioactivos y metabolitos de interés alimentario. Sin embargo, la información disponible sobre su composición química es limitada, particularmente en relación con la diversidad fenotípica y con la aplicación de metodologías analíticas que permitan una caracterización integral de su composición química. En este contexto, el objetivo de esta tesis fue desarrollar estrategias analíticas para la determinación de compuestos fenólicos y carbohidratos no estructurales en cinco variedades de ulluco con diferente coloración. La investigación combinó la extracción asistida con ultrasonido (EAU), métodos espectrofotométricos UV/Vis y metodologías cromatográficas acopladas a diferentes sistemas de detección, incluyendo UHPLC-ESI-MS/MS, HPLC-ELSD y GC-MS. La integración de estas técnicas analíticas instrumentales permitió obtener información tanto global como específica, favoreciendo una caracterización cualitativa y cuantitativa, particularmente de los perfiles fenólicos y carbohidratos solubles presentes en las variedades de este tubérculo. Para el análisis de compuestos fenólicos, se determinaron el contenido fenólico total (CFT) y la actividad antioxidante (AA) mediante los ensayos Folin-Ciocalteu y FRAP, respectivamente, mientras que la caracterización de compuestos fenólicos individuales se realizó mediante UHPLC-ESI-MS/MS. La metodología permitió identificar y comparar compuestos pertenecientes principalmente a las familias de los ácidos fenólicos y flavonoides, siendo este último el grupo predominante. El análisis estadístico evidenció diferencias significativas entre variedades (p < 0.05) para el CFT, la AA y los flavonoides individuales. La variedad amarilla presentó los menores valores de CFT y AA, mientras que las variedades con mayor intensidad de pigmentación mostraron concentraciones significativamente superiores, sugiriendo una asociación entre la composición fenólica y las características varietales del tubérculo. Para la determinación de carbohidratos no estructurales, las condiciones de extracción asistida por ultrasonido fueron optimizadas mediante metodología de superficie de respuesta (RSM) utilizando un diseño Box–Behnken. Se evaluó el efecto de la composición del solvente, el tiempo y la temperatura de extracción sobre la recuperación de carbohidratos solubles. Los carbohidratos solubles totales (CST) y los azúcares reductores (AR) fueron cuantificados mediante los métodos fenol-sulfúrico y DNSA, respectivamente. La identificación de azúcares solubles se realizó por GC/MS y la cuantificación mediante HPLC-ELSD. Los contenidos de CST variaron entre 27 y 39 g equivalentes de glucosa/100 g de peso seco, mientras que los AR oscilaron entre 15.8 y 24.0 g equivalentes de glucosa/100 g de peso seco. La glucosa y la fructosa fueron los azúcares predominantes en todas las variedades analizadas, seguidas por la sacarosa, observándose diferencias estadísticamente significativas entre variedades. Desde la perspectiva de la Química Analítica, uno de los principales aportes de esta investigación fue la integración de estrategias de extracción optimizadas con metodologías espectrofotométricas y técnicas cromatográficas de alta selectividad validadas para la determinación de compuestos fenólicos y carbohidratos solubles en una matriz vegetal compleja. Este enfoque permitió generar información analítica selectiva, precisa y confiable sobre la composición química del ulluco. En conjunto, los resultados evidenciaron una marcada variabilidad en el contenido de compuestos fenólicos y carbohidratos solubles entre las variedades analizadas. Asimismo, este trabajo constituye uno de los primeros estudios que integran metodologías analíticas complementarias para la caracterización simultánea de ambos grupos de compuestos en ulluco, aportando información novedosa sobre su composición química y estableciendo bases científicas para su valorización como alimento funcional.